Profilo di storia della mineralogia

 


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La mineralogia oggi

 

 

All’inizio degli anni 60, la microsonda elettronica,inventata da J.D. Castaing dell’Università di Orsay, ha portato una rivoluzione tecnologica che si può comparare all’introduzione del microscopio avvenuta un secolo e mezzo prima. La microsonda è stata la prima di tutta una serie di strumenti, che ci permettono oggi di conoscere la composizione e la struttura delle fasi minerali con una precisione ed soprattutto una risoluzione che era impossibile immaginare fino a qualche anno fa. Questi strumenti arrivano sul mercato con una cadenza tale che diventa difficile la lettura di tutti i parametri. La maggior parte si richiamano alle sorgenti delle alte energie, altre ai raggi X, in particolare neutroni, elettroni e radiazioni sincrotrone. Inoltre, alcune tecniche ottiche tradizionali, nello spettro visibile, sono state completamente rinnovate dall’impiego di fonti coerenti (laser), utilizzati sia per le loro proprietà meccaniche (formazione puntiforme di un plasma, asportazione di strati superficiali), sia nella spettroscopia molecolare (effetto Raman).

Apparecchi di analisi a fascio di particelle (elettroni, ioni, protoni)

Il bombardamento con un fascio di elettroni su di una superficie minerale levigata porta una emissione di raggi X secondari legati alla natura degli elementi chimici che costituiscono il minerale. E’ così possibile analizzare in maniera puntuale (superficie di qualche micron) e non distruttiva tutta la fase minerale delle variazioni di composizione estremamente fine (smescolamenti, difetti cristallini), addirittura insospettabili al microscopio zonature e che potevano ora essere messe in evidenza. L’apparecchio può essere ottimizzato, sia per l’analisi (microsonda elettronica), sia per l’acquisizione di immagini a fortissimo ingrandimento (microscopi elettronici a scansione muniti di un sistema di analisi a dispersione di energia di tipo EDS). Gli apparecchi più recenti sono precisi, fortemente automatizzati, sensibili (limite di rilevazione dell’ordine del ppm per la maggior parte degli elementi).

Tuttavia, un certo numero di parametri non possono essere analizzati: gradi di ossidazione per gli elementi a valenza variabile (Fe2+/Fe3+),gli isotopi, la maggior parte degli elementi volatili, gli elementi più leggeri come il boro o il berillio. Inoltre gli elettroni hanno un debole potere di penetrazione, che permette soltanto l’analisi delle superfici.

Il microscopio elettronico è conosciuto dagli anni 30, ma in mineralogia è applicato soltanto dagli anni 70.

Le prime utilizzazioni sono state fatte per ottenere ingrandimenti molto superiori rispetto al microscopio ottico.

La messa a punto dei dispositivi analitici a dispersione d’energia ne ha fatto un apparecchio comparabile, o piuttosto complementare, alla microsonda elettronica. L’apparecchio è ottimizzato per l’immagine nel caso del microscopio elettronico, e per l’analisi nel caso della microsonda.

Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è sommariamente comparabile ad un microscopio a riflessione.

Nel caso del microscopio elettronico a trasmissione(TEM) , al contrario, gli elettroni passano attraverso il preparato studiato, e negli apparecchi più potenti (Microscopio elettronico ad alta risoluzione HTEM), permettono praticamente di giungere fino alla struttura atomica del minerale.

I microscopi elettronici permettono l’analisi per diffrazione di elettroni, in trasmissione (TEM).

Il fascio di elettroni ha una lunghezza d’onda estremamente piccola (<0,03A°), dunque un grande potere di risoluzione ma anche una forte interazione con gli atomi incontrati. I preparati dunque essere estremamente sottili (qualche angstrom), ottenuti con tecniche molto specializzate come il bombardamento ionico.

Il TEM è il solo strumento che permette di ottenere delle informazioni sulla struttura del minerale alla scala della maglia o anche dell’atomo, così come sui difetti cristallini del tipo dislocazione, difetti di stechiometria, microgeminati etc.

E’ molto utilizzato dagli specialisti della crescita cristallina o della deformazione dei minerali, in particolare per studiare lo scorrimento all’interno del mantello terrestre.

L’inconveniente maggiore degli apparecchi a fascio di elettroni dipende dal loro debole potere di penetrazione, che limita il loro impiego allo studio dei fenomeni della superficie, o agli strati poco profondi (qualche angstroms).

Alcuni di questi inconvenienti sono ovviati dall’introduzione recente (anni 80) delle microsonde ioniche, che utilizzano un fascio di ioni in sostituzione degli elettroni. Il potere di penetrazione è molto più grande, consente le analisi all’interno del minerale e possibilità sensibilmente più importanti : analizzare gli elementi leggeri (fino all’idrogeno), e soprattutto misurare i rapporti isotopici ( dunque ottenere una datazione, per esempio sugli zirconi). Tuttavia, si tratta di strumenti molto costosi, complessi , con un difficile mantenimento, il cui utilizzo non è alla portata di tutti i laboratori.

La microsonda ionica è il primo esempio di apparecchio che riguarda le sorgenti di protoni. Nel caso del PIXE (Proton induced X-Ray emission) o PIGE (proton induced gamma-ray emission), il principio è lo stesso della microsonda elettronica, ma il fascio incidente è costituito da protoni anzichè da elettroni. Il potere di penetrazione è molto più grande, comparabile a quello delle microsonde ioniche, l’energia delle particelle incidenti è conosciuta in maniera più precisa in funzione delle carattestiche della sorgente ( in generale acceleratore lineare Van de Graff).

Il segnale emesso (Raggi X nel caso del PIXE, gamma nel caso del PIGE) è analizzato da cristalli, in modo sommariamente comparabile a quello delle microsonde elettroniche.

Si utilizzano queste tecniche per l’analisi dei metalli preziosi in traccie nei solfuri, come per la ricerca di alcuni elementi, come il carbonio,che non è rivelabile alla microsonda elettronica ( nelle condrule di certe meteoriti). La sensibilità è molto buona, ma la calibrazione è molto difficile.

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Testi del Progetto Euromin, tratti dal sito http://euromin.w3sites.net/

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