Esempi:

Si vogliono di seguito riportare due esempi (significativi, ma non esaustivi per quanto riguarda le valutazioni di tutti i QC) su come si dà evidenza della precisione e del bias in un set di campioni caratterizzati da una matrice assimilabile per l’analita 1,1,2-tricloroetano.

 

Dal QAPP (Requisiti di Progetto) si richiede per l’1,1,2-tricloroetano

Metodo

Analita

Recupero
Acqua
(% R)

Precisione
Acqua
(% RPD)

Recupero
Suolo
(% R)

Precisione
Suolo
(% RPD)

Assoc.
IS

SW8260B

1,1,2-tricloroetano

75–127

£ 20

65–135

£ 30

1

 

Ammettiamo per facilità le seguenti assunzioni:

di avere disponibili i report della Calibrazione iniziale e dell’MDL Study nel quale si provi che il laboratorio è capace di rilevare l’1,1,2-Tricloroetano nelle concentrazioni di interesse e di averne verificato la rispondenza alle specifiche di progetto;

che i campioni oggetto dell’indagine siano stati analizzati in un Batch analitico insieme con i seguenti campioni di controllo ICV (Verifica iniziale della Calibrazione), Method Blank, (Verifica del Bianco del Metodo), LCS (Labboratory Control Sample);

che per un campione (M) siano stati effettuati i relativi Matrix Spike (MS) e Matrix Spike Duplicate (MSD).

 

Esempio A

Dalla tabella seguente si evince quanto segue:

·           Che senza analizzare dei QC e senza darne adeguata evidenza non si sarebbe potuto dire che i valori trovati per l’1,1,2-tricloroetano fossero soggetti a bias e che se fossero stati utilizzati tal quali avrebbero sottovalutato la presenza dell’analita stesso correndo forse il rischio di dire che un analita era nei limiti legislativi quando in realtà non era così.

 

Campione

Analita

Amount

Spiked 

 (µg/L)

Found
(µg/L)

Recupero
(% R)

Precisione
(% RPD)

Limiti

Rec.

%

Limiti

Prec.

%


Flag

ICV

1,1,2-tricloroetano

10

10.5

105%

80-120

MB

1,1,2-tricloroetano

<1

 

< RL

LCS

1,1,2-tricloroetano

10

10.9

109%

 

75–127

£ 20

Sample A

1,1,2-tricloroetano

<1

75–127

£ 20

UM

Sample B

1,1,2-tricloroetano

16.8

 

75–127

£ 20

M

M

1,1,2-tricloroetano

12.6

 

75–127

£ 20

M

MS

1,1,2-tricloroetano

10

15.8

32%

2,5%

75–127

£ 20

MSD

1,1,2-tricloroetano

10

16.2

36%

2,5%

75–127

£ 20

 

Conclusione

La precisione dell’analisi su tutti i campioni associati alla matrice “M” e più precisamente i campioni  Sample A e Sample B e “M” stesso è molto elevata, pari all’%RPD: 2,5 %  (dentro ai limiti richiesti dal QAPP: 20%) ed un bias pari a 1 - recupero medio dell’MS ed MSD: del 66%.
Cioè si è sicurissimi di avere dei dati abbastanza sbagliati, probabilmente a causa della matrice.


Esempio B Dalla tabella seguente si evince quanto segue:

Campione

Analita

 

 

 

Amount

Spiked 

 (µg/L)

Found
(µg/L)

Recupero
(% R)

Prec
(% RPD)

Limiti

Bias

%

Limiti

Prec.

%


Flag

ICV

1,1,2-tricloroetano

10

7,8

78%

80-120

*

MB

1,1,2-tricloroetano

<1

< RL

LCS

1,1,2-tricloroetano

10

6,8

68%

75–127

£ 20

*

Sample A

1,1,2-tricloroetano

<1

 

75–127

£ 20

URR

Sample B

1,1,2-tricloroetano

16.8

 

75–127

£ 20

JJ

M

1,1,2-tricloroetano

12.6

75–127

£ 20

JJ

MS

1,1,2-tricloroetano

10

18.5

82%

2,5%

75–127

£ 20

MSD

1,1,2-tricloroetano

10

19.4

86%

2,5%

75–127

£ 20

 

Conclusione

La precisione dell’analisi su tutti i campioni associati alla matrice “M” e più precisamente i campioni  Sample A e Sample B e “M” stesso è molto elevata: %RPD: 2,5 %  (dentro ai limiti richiesti dal QAPP: 20%) e anche se vi è un buon recupero medio su MS e MSD del 84% i dati ottenuti sono soggetti ad un bias dovuto ad una non corretta verifica della calibrazione.

Di nuovo si è sicurissimi di avere dei dati abbastanza sbagliati, probabilmente a causa del bias nella calibrazione.

 

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