2. Introduzione

2.1 Obiettivo del monitoraggio

Lo scopo di un monitoraggio analitico ambientale è quello di produrre dei dati credibili, di Qualità Nota mediante i quali “prendere delle decisioni” relativamente a:

-        disposti di legge;

-       programmi volontari di qualità ambientale (EMAS ISO 14001);

-        raggiungimento di obiettivi di riduzione di inquinamento per l’ottenimento di finanziamenti;

-        capitolati di appalto;

-        ….

Le organizzazioni coinvolte in qualsiasi delle operazioni attinenti al monitoraggio DOVREBBERO assicurare, dandone adeguata evidenza, che i dati raccolti per la caratterizzazione di processi o stati dell’Ambiente siano, sia del tipo, sia della qualità, appropriati per l’uso che se ne intende fare; pertanto la pianificazione delle attività di campionamento, il trasporto dei campioni, le analisi, il trattamento e la validazione dei dati, il reporting devono essere progettati ed eseguiti in conformità a capitolati definiti per garantire la qualità dei dati rispondente alle esigenze prefissate.

È fondamentale rilevare che solo i dati di Qualità Nota sono scientificamente Credibili, e pertanto solo i dati di Qualità Nota possono avere un valore legale (Environmental Forensics) in quanto sono supportati da adeguata evidenza scientifica difendibile.

E’ altresì importante sottolineare il fatto che a priori non è corretto assumere che utilizzando un metodo analitico sofisticato si ottengano automaticamente dati con elevatissimo grado di accuratezza, ed al contrario non è corretto credere che un metodo poco sofisticato, possa solo generare dei dati con basso grado di accuratezza analitica.

 

Pertanto la domanda che ci si deve porre è: “Come si fa per dare evidenza scientifica della Qualità dei Dati?”.

 

 

US EPA Site Monitoring Concepts


2.2 Generazione di dati con QUALITÀ NOTA-DEFINITA

Avere dei dati di Qualità Nota (indipendentemente dal Quanto elevata sia la Qualità) significa che i dati analitici ottenuti con determinati metodi analitici validati siano supportati da un numero adeguato di campioni di controllo che diano evidenza, all’atto di applicazione del metodi stessi, (difendibilità scientifica) della precisione e del bias dell’analisi e della capacità del laboratorio di riuscire effettivamente a determinare gli analiti oggetto del monitoraggio fino alla concentrazione definita come il limite di rilevabilità del metodo utilizzato in modo selettivo.

2.2.1 Qualità Analitica Nota-Definita

KAQ = KP + KB + KDL + KS

KAQ = Known Analytical Quality (Qualità Analitica Nota-Definita)

KP = Known Precision (Precisione Nota-Definita)

KB = Known Bias (Bias Noto-Definito)

KDL = Known Detection Limits (Limiti di Rilevabilità Noti-Definiti)

KS = Known Selectivity (Selettività Nota-Definita)

 

La Qualità Analitica Nota-Definita si deve intendere riferita esclusivamente a quel tipo specifico di matrice all’atto dell’applicazione dei metodi analitici sulla matrice stessa e pertanto ne consegue che, una volta definito la precisione, il bias, il limite di rilevabilità e la selettività per tutti gli analiti con un determinato metodo analitico (validazione del metodo), è necessario dare evidenza all’atto di esecuzione del metodo sulla matrice oggetto dell’indagine che la precisione ed il bias rientrino nei limiti di controllo previsti dal metodo utilizzato:

-        la precisione della prova per tutti gli analiti si determina sperimentalmente attraverso analisi di duplicati di laboratorio (Matrix Spike - MS e Matrix Spike Duplicates - MSD o per i metodi basati sulla diluizione isotopica mediante Duplicati di laboratorio) e calcolando la Differenza Percentuale Relativa (%RPD).

-        il bias della prova per tutti gli analiti si valuta assicurandosi che le deviazioni dovute a fattori esterni e alla matrice stessa siano nei limiti di controllo, questa verifica si effettua attraverso l’analisi di bianchi (Method Blank, Instrument Blank…) e attraverso le verifiche della calibrazione iniziale con standard di seconda sorgente e di controlli continui della calibrazione (e se necessario con altri QC specifici) e attraverso la valutazione del recupero su Matrix Spike e Campioni di Controllo LCS.

-        La capacità del laboratorio di essere in grado di raggiungere i limiti di rilevabilità richiesti si evince dallo studio dell’MDL su quella matrice.

-        La selettività è la capacità del metodo di essere in grado di differenziare tra analiti che possano interferire tra loro e viene definita durante il processo di validazione del metodo mediante l’analisi di materiali certificati di riferimento o di QC specifici per il controllo delle interferenze (Interference Check).

Poiché eseguendo queste verifiche sperimentali mediante i campioni di controllo non sempre si verifica che la precisione e/o il bias rientrino nei limiti previsti dal metodo o nei limiti richiesti dal progetto è necessario, qualificare i dati associati a campioni di controllo al di fuori dei limiti di accettazione con opportuni qualificatori (Flags), per i quali non è stato possibile o non si è riuscito ad effettuare azioni correttive.

Per correttezza etico-professionale è altresì necessario che i dati generati senza QC per la determinazione della precisione e del bias siano qualificati con una la lettera “S”, ad esempio, per indicare che questi dati sono di Qualità Sconosciuta, magari anche accurati ma della cui accuratezza non si può dire niente.

La descrizione dettagliata del processo di generazione di dati scientificamente difendibili è descritta con maggiore dettaglio ed esempi nel corso della trattazione.

N.B. Per le analisi ambientali il concetto di “Qualità dei Dati Nota o Definita” (precisione e bias: Incertezza di Misura) deve essere assolutamente associato al concetto di: “all’atto dell’applicazione del metodo mediante il quale sono stati generati” e quindi alla verifica sperimentale, mediante opportuni QC, che la precisione ed il bias rientrino nei limiti previsti dal metodo per quella matrice.

Pertanto se per un determinato metodo è stata determinata sperimentalmente l’incertezza di misura per un determinato analita nella matrice “suolo”: i.e. cloruro di metilene - limiti di precisione del 30% - limiti del recupero (misura del bias) compreso tra il 65% ed il 135% - non è scientificamente corretto assumere che per tutti i “suoli” il recupero e la precisione siano quelli di default del metodo per la matrice suolo generica senza aver DIMOSTRATO SPERIMENTALMENTE che il bias della misura per quella matrice specifica (verifica della calibrazione, verifica di bianchi di strumento metodo…, campioni di controllo, MS e MSD) e che il % RPD rientrino all’interno dei limiti di controllo del metodo utilizzato quando applicato a quel tipo di matrice.

2.3 Accreditamento e Dati Scientificamente Difendibili (di Qualità Nota)

Si vuole sottolineare che il fatto di essere accreditati non costituisce a priori garanzia per la fornitura di Dati Scientificamente difendibili.

Detta garanzia è data esclusivamente dal fatto che siano stati eseguiti un adeguato numero di QC e che ne venga data opportuna evidenza della conformità tramite opportuni report e all’esigenza tramite i Dati Grezzi originali (file di macchina generati da software certificati a garantire l’impossibilità dell’utilizzatore di modificare i dati stessi).

 

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