Allegato 2 

Criteri per la Qualificazione dei Dati (Flagging Criteria)* 

AFCEE QAPP 3.1

Si dovranno applicare i seguenti criteri qualificazione dei dati per evidenziare il fatto che i dati siano associati a QC che presentano valori al di fuori dei limiti di controllo e per i quali non sono state effettuate o non hanno avuto buon esito le azioni correttive.

Nel caso in cui un dato abbia più qualificatori deve essere riportato unicamente il più grave secondo il seguente ordine  R, UM, M, F, J, B, and U.

I QC minimi necessari per stabilire la Qualità dei Dati sono:

Verifica della Conservazione, Trasporto, Recipienti, Variabili di Campionamento, Holding Times

Curva di Calibrazione Valida verificata con Standard di seconda sorgente.

Verifica del Bianco dello strumento

Verifica della Calibrazione.

Verifica del LCS (dove applicabile)

Verifica di MS MSD o Duplicati di Laboratorio (diluizione isotopica) un campione per  matrice per Batch analitico.

Bianchi di Campo (dove pertinente)

 

* Flags per progetti EPA possono variare (ad esempio J è usato al posto della F)

 

 

Qualifier Definitions

Qualifier

Definizione

J

L’analita è stato identificato e quantificato, ma la quantificazione potrebbe essere soggetta ad errore (QC NC).

U

L’analita è stato ricercato, ma non trovato. Il valore associato è sotto il valore dell’MDL.

F

L’analita è stato identificato e quantificato ma il valore numerico ad esso associato è < RL (>MDL , ma <RL primo punto della curva di calibrazione).

R

L’analita è stato ricercato e/o identificato e/o quantificato ma il suo valore numerico non è utilizzabile sia a causa dell’incapacità di essere analizzato correttamente sia a causa del fatto che ci siano gravi NC relative ai QC

B

L’analita è stato trovato sia nei campioni sia nei bianchi associati (QC).

M

Effetto matrice presente.

UM

L’analita è stato ricercato, non trovato a causa di un effetto matrice (basso recupero)

S

Non sono stati eseguiti i QC necessari per la determinazione della Qualità del Dato

TIC

L’analita è stato quali identificato mediante l’identificazione in libreria e quantificato mediante la risposta dello standard interno più vicino (GC/MS)

 

 

 

 

Tabella

Convenzione di Qualificazione generale

 

QC Requirement

Criteria

Flag

Flag Applied To

Holding Time

Sforamento dei tempi di estrazione e/o analisi

J risultati positivi,
R risultati < MDL

Tutti gli analiti del campione

LCS

%R > UCL

%R < LCL

J risultati positivi,

J risultati positivi,,
R risultati < MDL

L’analita (gli analiti) in tutti I campioni analizzati nello stesso batch analitico

Method Blank

Analita(i) quantificati ³ RL

B

L’analita (gli analiti) in tutti I campioni analizzati nello stesso batch analitico

Equipment Blank

Analita(i) quantificati ³ RL

B

L’analita (gli analiti) in tutti I campioni analizzati nello stesso batch analitico

Field duplicates

Field duplicates >5x RL 

e

RPD > CL

J risultati positivi

R risultati < MDL

L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento

Almeno un FD <5xRL AND la differenza tra il FD e il campione  >RL (water) or >2xRL (soil/sediment)

MS/MSD

 

MS or MSD % R > UCL

M risultati positivi

L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento

MS or MSD % R < LCL

M risultati positivi

UM risultati < MDL

MS/MSD RPD > CL

M risultati positivi

UM risultati < MDL

Sample Preservation/

Collection

Criteri di campionamento conservazione non conformi

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti nel campione

Sample Storage

< 2°C o > 6°C

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti nel campione

UCL = upper control limit LCL = lower control limit CL = control limit

 

 

Table 32

Flagging Conventions Specific to Organic Methods


QC Requirement

Criteria

Flag

Flag Applied To

Ambient Blank

(VOC samples only)

Analiti rilevati ³ RL

B

L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento

Trip Blank

(VOC samples only)

Analiti rilevati ³ RL

B

L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento che hanno viaggiato insieme

Initial Five Point Calibration

(GC & HPLC methods)

Criteri di linearità >CL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale

Initial Five Point Calibration

(GC/MS methods

SPCC o CCC >CL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale

Criteri di linearità >CL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale

Second Source Calibration Verification

 

> UCL

 

 

< LCL

J risultati positivi

No flag risultati < MDL

 

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione con quello standard di seconda sorgente

Calibration Verification

(GC/MS methods)

SPCC o CCC > CL

 

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione

> UCL

 

 

< LCL

J risultati positivi

No flag risultati < MDL

 

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione

Calibration Verification

(GC & HPLC methods)

> UCL

 

 

< LCL

J risultati positivi

No risultati < MDL

 

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione

Surrogates

Surrogate %R > UCL

 

J risultati positivi

 

Tutti gli analiti associati ai surrogati (x Volatili) tutti gli analiti)

Surrogate %R < LCL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Mass Spectrometer Tune

Criteri di abbondanza ionica > CL

R per tutti gli analiti

Tutti gli analiti

Second Column/Second Detector Confirmation

(GC & HPLC methods) 

Non eseguita

R per tutti gli analiti

Analiti interessati ³RL

 

Divergenza risultati > ±40%

J risultati positivi

Tutti gli analiti interessati

Internal Standard

Retention time > ±30 secondi dall’ultima verifica della calibrazione

R per tutti gli analiti

Tutti gli analiti associati all’IS

EICP area non rientrante tra -50% e +100% dell’ultima verifica della calibrazione

J risultati positivi

R risultati < MDL

Lowest Calibration Standard

Lowest calibration standard in Initial Calibration >RL

J risultati positivi tra primo punto CC e RL

R tutti gli analiti £RLa

Tutti gli analiti interessati

Tentatively Identified Compounds (TICs)

T

Tutti i TICs

UCL = upper control limit LCL = lower control limit CL = control limit

 


 

Table 33

Flagging Conventions Specific to Inorganic Methods


QC Requirement

Criteria

Flag

Flag Applied To

Initial multipoint calibration

Coefficiente correlazione

< 0.995

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale

Initial calibration verification/second source standard

CL exceeded

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale e verifica con standard di seconda sorgente

Calibration blank

Analyte detected ³ RL

B

All results for specific analyte(s) in all detected samples associated with the blank

Calibration verification

(Instrument Check Standard)

CL exceeded

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione

Interference check solution (ICS)

CL exceeded

J risultati positivi

R risultati < MDL

Tutti gli analiti associati alla verifica dell’ICS

Recovery test 

(CVAA method)

%R > UCL

 

 

J risultati positivi

Tutti gli analiti se non è stata fatta l’aggiunta standard

%R < LCL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Post digestion spike addition

(ICP/MS method)

% R > UCL

 

J risultati positivi

Tutti gli analiti associati alla post digestion spike addition

%R < LCL

J risultati positivi

R risultati < MDL

Method of standard addition 

(CVAA method)

Aggiunte successive non eseguite o

Spike non appropriato

o coefficiente di correlazione < 0.995

J tutti gli analiti

 

Tutti i risultati positivi

UCL = upper control limit LCL = lower control limit CL = control limit

 


1.      Bibliografia

Air Force Center for Environmental Excellence. 2001. Quality Assurance Project Plan, Version 3.1.

USEPA. Guidance for the Data Quality Objectives Process. EPA QA/G-4, Final.

USEPA. Data Quality Objectives Decision Error Feasibility Trials Software (DEFT) EPA QA/G-4D.

USEPA. Data Quality Objectives Process For Hazardous Waste Site. EPA QA/G-4HW Final.

USEPA. EPA Guidance For Quality Assurance Project Plans. EPA QA/G-5.

USEPA. Guidance On Data Quality Indicators. EPA QA/G-5i, Peer Review Draft.

USEPA. Guidance on Sampling Design To Support Quality Assurance Project Plans. EPA QA/G-5S Peer Review Draft.

USEPA. Guidance For Preparing Standard Operating Procedures EPA QA/G-6.

USEPA. Guidance On Technical Audits And Related Assessments For Environmental Data Operation EPA QA/G-7, Final.

USEPA. Guidance On Environmental Data Verification and Data Validation. EPA QA/G-8, Peer Review Draft.

USEPA. Guidance For Data Quality Assessments - Practical Methods For Data Analysis. EPA QA/G-9

USEPA. Test Methods for Evaluating Solid Waste, Revision 2, Update III.

USEPA. Contract Laboratory Program National Functional Guidelines for Inorganic Data Review

USEPA. Contract Laboratory Program National Functional Guidelines for Organic Data Review

 

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