Allegato 2
Criteri per la Qualificazione dei Dati (Flagging Criteria)*
AFCEE QAPP 3.1
Si dovranno applicare i seguenti criteri qualificazione dei dati per evidenziare il fatto che i dati siano associati a QC che presentano valori al di fuori dei limiti di controllo e per i quali non sono state effettuate o non hanno avuto buon esito le azioni correttive.
Nel caso in cui un dato abbia più qualificatori deve essere riportato unicamente il più grave secondo il seguente ordine R, UM, M, F, J, B, and U.
I QC minimi necessari per stabilire la Qualità dei Dati sono:
Verifica della Conservazione, Trasporto, Recipienti, Variabili di Campionamento, Holding Times
Curva di Calibrazione Valida verificata con Standard di seconda sorgente.
Verifica del Bianco dello strumento
Verifica della Calibrazione.
Verifica del LCS (dove applicabile)
Verifica di MS MSD o Duplicati di Laboratorio (diluizione isotopica) un campione per matrice per Batch analitico.
Bianchi di Campo (dove pertinente)
* Flags per progetti EPA possono variare (ad esempio J è usato al posto della F)
|
Definizione |
|
|
J |
L’analita è stato identificato e quantificato, ma la quantificazione potrebbe essere soggetta ad errore (QC NC). |
|
U |
L’analita è stato ricercato, ma non trovato. Il valore associato è sotto il valore dell’MDL. |
|
F |
L’analita è stato identificato e quantificato ma il valore numerico ad esso associato è < RL (>MDL , ma <RL primo punto della curva di calibrazione). |
|
R |
L’analita è stato ricercato e/o identificato e/o quantificato ma il suo valore numerico non è utilizzabile sia a causa dell’incapacità di essere analizzato correttamente sia a causa del fatto che ci siano gravi NC relative ai QC |
|
B |
L’analita è stato trovato sia nei campioni sia nei bianchi associati (QC). |
|
M |
Effetto matrice presente. |
|
UM |
L’analita è stato ricercato, non trovato a causa di un effetto matrice (basso recupero) |
|
S |
Non sono stati eseguiti i QC necessari per la determinazione della Qualità del Dato |
|
TIC |
L’analita è stato quali identificato mediante l’identificazione in libreria e quantificato mediante la risposta dello standard interno più vicino (GC/MS) |
QC Requirement |
Criteria |
Flag |
Flag Applied To |
|
Ambient Blank (VOC samples only) |
Analiti rilevati ³ RL |
B |
L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento |
|
Trip Blank (VOC samples only) |
Analiti rilevati ³ RL |
B |
L’analita (gli analiti) in tutti i campioni raccolti dallo stesso sito nella stessa data di campionamento che hanno viaggiato insieme |
|
Initial Five Point Calibration (GC & HPLC methods) |
Criteri di linearità >CL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale |
|
Initial Five Point Calibration (GC/MS methods |
SPCC o CCC >CL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale |
|
Criteri di linearità >CL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale |
|
|
Second Source Calibration Verification
|
> UCL
< LCL |
J risultati positivi No flag risultati < MDL
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione con quello standard di seconda sorgente |
|
Calibration Verification (GC/MS methods) |
SPCC o CCC > CL
|
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione |
|
> UCL
< LCL |
J risultati positivi No flag risultati < MDL
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione |
|
|
Calibration Verification (GC & HPLC methods) |
> UCL
< LCL |
J risultati positivi No risultati < MDL
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione |
|
Surrogates |
Surrogate %R > UCL
|
J risultati positivi
|
Tutti gli analiti associati ai surrogati (x Volatili) tutti gli analiti) |
|
Surrogate %R < LCL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
||
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Mass Spectrometer Tune |
Criteri di abbondanza ionica > CL |
R per tutti gli analiti |
Tutti gli analiti |
|
Second Column/Second Detector Confirmation (GC & HPLC methods) |
Non eseguita |
R per tutti gli analiti |
Analiti interessati ³RL
|
|
Divergenza risultati > ±40% |
J risultati positivi |
Tutti gli analiti interessati |
|
|
Internal Standard |
Retention time > ±30 secondi dall’ultima verifica della calibrazione |
R per tutti gli analiti |
Tutti gli analiti associati all’IS |
|
EICP area non rientrante tra -50% e +100% dell’ultima verifica della calibrazione |
J risultati positivi R risultati < MDL |
||
|
Lowest Calibration Standard |
Lowest calibration standard in Initial Calibration >RL |
J risultati positivi tra primo punto CC e RL R tutti gli analiti £RLa |
Tutti gli analiti interessati |
|
Tentatively Identified Compounds (TICs) |
T |
Tutti i TICs |
|
|
UCL = upper control limit LCL = lower control limit CL = control limit |
|||
QC Requirement |
Criteria |
Flag |
Flag Applied To |
|
Initial multipoint calibration |
Coefficiente correlazione < 0.995 |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale |
|
Initial calibration verification/second source standard |
CL exceeded |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla calibrazione iniziale e verifica con standard di seconda sorgente |
|
Calibration blank |
Analyte detected ³ RL |
B |
All results for specific analyte(s) in all detected samples associated with the blank |
|
Calibration verification (Instrument Check Standard) |
CL exceeded |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica della calibrazione |
|
Interference check solution (ICS) |
CL exceeded |
J risultati positivi R risultati < MDL |
Tutti gli analiti associati alla verifica dell’ICS |
|
Recovery test (CVAA method) |
%R > UCL
|
J risultati positivi |
Tutti gli analiti se non è stata fatta l’aggiunta standard |
|
%R < LCL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
||
|
Post digestion spike addition (ICP/MS method) |
% R > UCL
|
J risultati positivi |
Tutti gli analiti associati alla post digestion spike addition |
|
%R < LCL |
J risultati positivi R risultati < MDL |
||
|
Method of standard addition (CVAA method) |
Aggiunte successive non eseguite o Spike non appropriato o coefficiente di correlazione < 0.995 |
J tutti gli analiti
|
Tutti i risultati positivi |
|
UCL = upper control limit LCL = lower control limit CL = control limit |
|||
Air Force Center for Environmental Excellence. 2001. Quality Assurance Project Plan, Version 3.1.
USEPA. Guidance for the Data Quality Objectives Process. EPA QA/G-4, Final.
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USEPA. Guidance on Sampling Design To Support Quality Assurance Project Plans. EPA QA/G-5S Peer Review Draft.
USEPA. Guidance For Preparing Standard Operating Procedures EPA QA/G-6.
USEPA. Guidance On Technical Audits And Related Assessments For Environmental Data Operation EPA QA/G-7, Final.
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